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環(huán)保鍍金液---國(guó)標(biāo)鍍液中金的含量如何測(cè)定
[2015-08-31]
環(huán)保鍍金液---國(guó)標(biāo)鍍液中金的含量如何測(cè)定？主要有以下2種方法：
一：重量法
重量法是用硫酸及過(guò)氧化氫分解氰化物，金被還原成金屬狀態(tài)析出，經(jīng)分離后以重量法測(cè)定。所用試劑為硫酸和30％的過(guò)氧化氫，分析的步驟如下所述。
1：用移滴管吸取鍍液lOml于250ml的燒杯中。
2：加入硫酸lOml和30％的過(guò)氧化氫5ml。
3：在通風(fēng)柜內(nèi)加熱至冒三氧化硫白煙，繼續(xù)冒3～5min。
4：靜置冷卻，加水lOOml，煮沸2min，以無(wú)灰濾紙將沉淀過(guò)濾，以熱水洗凈。
5：將沉淀與濾紙一起移置于已知重量的坩堝中，干燥、灰化，以600℃灼燒0.5h，在干燥器中冷卻后稱重。
二：碘量法用鹽酸破壞氰化物，加王水使金全部溶解并轉(zhuǎn)化為三氯化金，與碘化鉀作用析出定量的游離碘，再用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定游離碘，以測(cè)定金的含量。
所用試劑：鹽酸(相對(duì)密度l.19)、1：3鹽酸溶液、王水(3體積濃鹽酸與l體積濃硝酸)、10％碘化鉀溶液、1％淀粉溶液、標(biāo)準(zhǔn)0.025mol／L硫代硫酸鈉溶液。
分析方法如下所述。
1：用移液管取鍍金液2ml于300ml錐形瓶中。
2：加入20ml濃鹽酸在電爐上蒸發(fā)至干(在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行)。
3：加入王水5～7ml，在70～80℃溫度下徐徐蒸發(fā)到漿狀，但絕不要蒸干。
4：再以80ml熱水溶解并洗瓶壁，冷卻后加入l：3的鹽酸10ml和10％的碘化鉀10ml，置于暗處2min。
5：加5ml淀粉指示劑，用0.025mol／L硫代硫酸鈉滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。
計(jì)算：含金量=49.2NV式中 N—標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉的當(dāng)量濃度；V—耗用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉的容積，ml；
采用本法需要注意不要將金鹽蒸干，以免分解而生成不溶性沉淀。如果有不溶性分解物出現(xiàn)，需要加入少量鹽酸和硝酸溶解后再重新蒸發(fā)。
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